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漆膜厚度对测定涂料中可溶性铅 铬含量的影响

  • 来源:互联网
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  • 2014-12-25
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李静/尹继凯/钱叶苗
  
  海洋化工研究院(山东青岛266071)
  
  摘要:用火焰原子吸收法测定涂料中可溶性铅、铬含量,在室温、盐酸酸度、搅拌速度等条件恒定的情况下,考察了漆膜厚度、粉碎颗粒大小对实验结果的影响。试验表明测试结果受漆膜厚度、粉碎颗粒大小的影响很大。
  
  关键词:火焰原子吸收法可溶性铅含量测定铬含量测定涂料
  
  中图分类号:TQ630.7+2
  
  涂料作为一种装饰、防护材料已应用到人们生活的很多方面,如内墙、家具、玩具、文具等。如果这些与人体密切接触的涂料中含有的铅、铬、镉、汞等重金属超标,会对人体健康带来极大危害。可溶性重金属的测定是模拟儿童误将这些漆膜吞到胃里的情况,用与人体胃酸接近的0.07mol/L稀盐酸溶液萃取涂料干膜,测得溶液中的重金属含量。
  
  可溶性重金属含量的测定方法基本相同,即按比例混合各组分样品并搅拌均匀后,涂在玻璃板或聚四氟乙烯板(已用酸浸泡过)上,充分干燥后取下漆膜,或者直接从基体材料上取下涂层作为测试试样,用一定的粉碎方式粉碎漆膜并过0.5mm的金属筛。称取0.5g试样粉末,加入25mL0.07mol/L稀盐酸,调节pH在1.0~1.5之间,搅拌或振荡1h后静置1h,用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤。滤液用火焰原子吸收或ICP测定铅、铬、镉的含量,用氢化物发生原子吸收或者原子荧光测试汞元素的含量。
  
  实验中有多个因素会影响实验数据。文献[1]报道,盐酸酸度(pH为1.00、1.15、1.20、1.30、1.40、1.50时各有不同的数据产生)、萃取时间、粉碎颗粒的大小都会影响涂料中可溶性铅含量测定的结果。本文旨在比较不同漆膜厚度和粉碎颗粒大小对测定可溶性铅、铬的影响,因此控制文献中提到的上述影响因素为恒定值,在此条件下进行实验。
  
  1·实验部分
  
  1.1仪器与试剂
  
  仪器:AA-6300CF原子吸收分光光度计,岛津公司;PCLS-10型精密氯度计(有测pH功能),上海康仪仪器有限公司;pH电极,上海康仪仪器有限公司;磁力搅拌器,IKA;西贝乐粉碎机,上海帅佳电子有限公司;BS224S电子天平,Sartorius;
  
  DHG-9075A型电热鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;QSX-21A型厚度计,天津建筑仪器厂。
  
  试剂及溶液:盐酸,分析纯,北京化工厂;铅标准溶液、铬标准溶液,国家钢铁研究总院。
  
  1.2实验方法
  
  将某溶剂型木器涂料样品搅拌均匀,刮涂在15cm×20cm的玻璃板上(预先用1+1硝酸溶液浸泡过夜,清洗干净并干燥)。一部分板涂得厚些,使干膜厚度为(100±10)μm,一部分板涂得薄些,使干膜厚度为(30±5)μm。烘干后将相同厚度的漆膜收集在一起粉碎作为一批样品。前处理过程见表1。然后用火焰原子吸收法检测溶液中的Pb、Cr含量。标准溶液为现配现用。

  表1溶剂型木器涂料中重金属含量测定前处理记录过程

  1.3结果计算

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